Въведение в суровините и изискванията за чистота
Основните суровини в производството на оптични влакна са SiCl и GeCl, като и двете изискват чистота от 99,9999% или по-висока. Микродискови примеси в суровините ще причинят значителни загуби в произведеното влакно. Следователно, SiC и GeCl трябва да бъдат пречистени, за да се постигне необходимата чистота, преди да се използват като суровини в процеса на заготовка.
Съдържание на примеси в необработен SiCl
Тук ще обсъдим процеса на пречистване, използвайки SiC като пример; подобен процес се прилага за GeCl. В епитаксиалния етап на SiCl най-значимият примес в суровината е трихлорсиланът (SiHC) със съдържание приблизително 7000 ppm; има и примеси като съединения с C-H връзка (въглеводороди, особено хлорохидрини), със съдържание приблизително 300 ppm; силанолите присъстват при приблизително 40 ppm; и железни примеси присъстват при приблизително 200 ppb.
Преглед на метода на пречистване
Ако трихлорсиланът остане в произведеното влакно, това ще причини значителни загуби в обхвата на дължина на вълната 0,9–2,5 μm. SiHClO и други различни примеси в SiCl могат да бъдат отстранени с помощта на конвенционални методи за дестилация. Този раздел описва използването на фотохлориране, комбинирано с дестилация за отстраняване на трифлуоросилани и други примеси от SiCl, постигайки висока степен на пречистване на SiCl.
Процесът на фотохлориране
Суровината, SiC, влиза във фотохлоратора през филтър. Принципът на фотохлорирането е да се използва силната реактивност на Si-H връзката с халогенни елементи, превръщайки Si-H връзката в Si-Cl връзка. Във фотохлоратора се въвежда газ и при ултравиолетово облъчване с дължина на вълната 240-400 nm се генерират атоми, което води до следната реакция: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Работа на скрубера
SiCl и HCl, произведени във фотохлоратора, влизат в скрубер, където извличането на газ-течност кара HCl или остатъчния Cl₄ да бъдат отнесени от N₂ и изхвърлени от горната част на скрубера. След това SiCl се връща от дъното на скрубера към дестилационната колона за по-нататъшно пречистване.
Пречистване на дестилационна колона
В дестилационната колона, в допълнение към продължаващото отстраняване на остатъчния HCl и Ch₂ от горната част, SiCl и други примеси могат да бъдат разделени чрез техните различни точки на кипене при нагряване на долната електрически нагрята колба за кипене. SiC има най-ниската точка на кипене (57 градуса), което го прави лесно отделен от примесите. По-специално, хидроксилни водороди и подобни хидроксилни примеси в силанолите се отстраняват лесно от SiCl чрез фракционна дестилация в среда с ниско съдържание на HCl. Скруберът преди дестилационната колона премахва голямо количество HCl, създавайки необходимите условия.
Пасивиране и преобразуване на примеси
В тази система, в допълнение към пречистването на SiCl (отстраняване на примесите), се извършва и пасивация, например, превръщайки вредните силанолни примеси в безвредни силоксанови примеси. Последният, оставайки в оптичното влакно, няма да причини поглъщане на светлина в работната лента.
Вторична дестилация и допълнително отстраняване на примеси
SiCl, отделен от дестилационна колона I, влиза в дестилационна колона II за по-нататъшно фракционно пречистване. Системата, комбинираща дестилационни колони I и II, може също да отстрани не-летливите C-Cl примеси. Тези примеси се произвеждат от примеси с множество -H връзки по време на фотохлориране, тъй като съединения, съдържащи множество C-H връзки, могат да бъдат само частично фото-окислени, оставяйки съединения с C-C връзка. Едновременно с това се отстраняват и примесите, съдържащи желязо (включително разтворимо желязо и летливо желязо).
Системи за възстановяване и охлаждане
Охладителите (5 градуса) са разположени в горната част както на дестилационната колона, така и на скрубера, за да възстановят суровината SiCl и да подобрят степента на възстановяване. Системата постига степен на възстановяване на SiCl от 99%, докато се изисква степен на възстановяване на GeCl от 99,99%. Последният е скъп и корозивен, което го прави неподходящ за изхвърляне. SiCl, изхвърлен от дестилационна колона II, се охлажда от топлообменник и след това се съхранява за по-късна употреба.
Окончателни спецификации за чистота
За определяне на чистотата на SiCl се използва инфрачервен спектрометър. Съдържанието на примеси в SiCl, пречистен от тази система, е както следва:
Примеси от C-H група<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Примеси от ОН група<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Железни примеси<20 ppb, optimally up to 2 ppb
